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普通蒸馏(粗工业乙醇提纯)
来源:甘肃中医药大学--理化实验教学中心网  发布日期: 2015-6-14  阅读次数:183  
 

 普通蒸馏(粗工业乙醇提纯)

【实验目的】

1、初步了解普通蒸馏的原理和方法;

2、掌握普通蒸馏装置的正确安装和使用。

【实验原理】

液体化合物在一定的温度下有一定的蒸气压。将液体加热,它的的蒸气压随温度的升高而增大,当其蒸气压等于外界大气压时,有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度即为该液体的沸点。因此,通过蒸馏可测定液体的沸点。另外,将汽化的气体冷却,回收,即为蒸馏,可纯化液体。

【实验装置】


1、主要包括三部分:

1)蒸馏部分(汽化部分):酒精灯、蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计

2)冷却部分:冷凝管、回流水

3)接收部分:尾接管、接收瓶

2、仪器安装要点:

1)安装顺序:从热源开始,从下往上,从左到右;

2)安装要求:连接正确、美观、牢固;

3)拆除顺序:与安装顺序相反。

【蒸馏操作】

1、加料

用长颈漏斗将待蒸馏粗乙醇30 mL加入蒸馏烧瓶中,注意不要使液体从蒸馏头支管流出。加如34粒沸石。塞好带温度计的塞子,注意塞子的位置,使温度计水银球的上端与蒸馏头支管底边处于水平线上。蒸馏时,温度计水银球部分必须被蒸气完全包围才能正确测定蒸馏液的沸点。

2、加热

先打开冷凝水,然后开始加热。冷凝水自下而上,蒸气自上而下,二者逆流冷却效果好。

当液体沸腾,蒸气达到水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以12/秒为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高,使蒸气成为热蒸气,造成温度计显示的沸点与液体实际沸点相比,偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计测的沸点偏低或不规则。

3、收集馏出液

准备两个接收瓶,一个接收前馏分或称馏头;另一个接收所要馏分,并记下该馏分的沸程。在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降,此时应停止蒸馏。蒸馏瓶不能蒸干,以免发生意外或瓶底破裂。

蒸馏完毕,应先移除热源,待冷却后再拆除仪器。

本实验要求收集的馏分温度范围为7678℃,根据收集馏分的体积,计算回收率。

【实验注意事项】

1、被蒸馏物的加入量和加入方式

2、沸石的使用量和加入时间

3、温度计水银球的位置

4、冷凝水的流向

5、馏出速度

6、数据记录:初馏点和终馏点

【思考题】

1、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加入沸石,该如何操作?

2、蒸馏时热源温度过高或过低,对测得的沸点有什么影响?

 

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